Proses pembuatan dan penulisan proses ini menguras banyak tenaga, pikiran, dan mental, karena proses yang terlalu lama proposal ini isinya sudah mengalami banyak revisi, tetapi tidak dapat dilaksanakan karena bahan dasar organiknya yaitu phenylethylamonium (C6H5CH2CH2NH3)2 yang harus mendatangkan langsung dari jerman dengan harga yang cukup tinggi dan waktu pendatangan yang lama.
FABRIKASI MATERIAL ORGANIK-INORGANIK HYBRID CUCL4 (C6H5CH2CH2NH3)2
DOPING NI2+ DENGAN METODE SPIN
COATING SEBAGAI MATERIAL ELEKTRONIKA
Dosen Pembimbing
Nandang Mufti, S.Si, M.Si, Phd
197208152005011111
oleh
NGESTI
UTAMI
308322410933
UNIVERSITAS NEGERI
MALANG
FAKULTAS MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN FISIKA
PRODI FISIKA
Januari, 2012
PENDAHULUAN
A.
Latar
Belakang
Baru-baru ini perhatian akan model
material yang secara dramatis mengubah kearah yang umum dan control hubungan
fundamental antara ilmu kimia pada level molekul dan bahan material berskala
makro. Pada abad ke 21 ini kemajuan akan
aplikasi informasi, komunikasi (mikroelektronik), obat dan lain sebagainya
membutuhkan miniaturisasi material dengan bahan yang memiliki kualitas unggul
dan berdaya guna. Sekarang ini banyak teknologi yang berskala nano yang disebut
dengan nanoteknologi. “Nanoteknologi” adalah ilmu material yang sangat penting
pada skala nanometer yang merupakan kombinasi karya ilmuan dari berbagai ilmu
bidang pengetahuan (ilmuan fisika, kimia, dan material) (Nicola Hüsing & Ulrich Schubert.2004).
Berbagai material diteliti untuk memenuhi tuntutan
pasar, salah satunya dibidang hybrid. Sekarang
ini kata hybrid tidak asing lagi di
telinga, hybrid sudah banyak
digunakan dalam bidang elektronika seperti pada mobil, soft ware computer, handphone, bolpoin dan lain sebagainya. Hybrid bisa diartikan sebagai mongrel
atau bisa dikatakan kombinasi dari material yang berbeda dan menjadi material
baru yang mempunyai fungsi serta sifat yang lebih baik dari material
sebelumnya. Secara umum material ini mirip dengan komposit, dimana dua atau
lebih material yang digabungkan dengan bentuk dan komposisi yang berbeda (Nicola Hüsing & Ulrich Schubert.2004). Di dalam dunia
fisika dan kimia hybrid dapat
digunakan dalam berbagai macam kontek, seperti yang ada pada dunia makroskopis,
komposit, dan polimer.
Perkembangan dari material organik
anorganik hybrid semakin meluas dari berbagai macam lingkungan kimia yang
berbeda termasuk interkalasi kimia, tetapi hanya proses kimia anorganik lunak
yang terus dikembangkan. Sekarang material organik anorganik hybrid tumbuh
bermacam-macam tipe, dan sudah mulai merambah ke material molekul,
supramolekul, dan kimia polimer (Pedro Gómez-Romero
and Clément Sanchez.2003). Fabrikasi material organik anorganik
hybrid menggunakan metode yang berbeda-beda untuk menghasilkan material yang
dinginkan, tetapi hampir semua material organik anorganik hybrid baru umumnya
mempunyai karakteristik dengan menggunakan temperatur (<2000 C)
pada temperatur ruang (Eduardo Ruiz-Hitzky.2004).
Pencampuran material organik anorganik hybrid sudah pernah diteliti sebelumnya yang
diaplikasikan sebagai PABX telephone dan system intercom yang menoba membuat
rangkaian untuk mengimplementasikan baterai feed (B), supervision (S), dan Hybrid (H) dengan hybrid sebagai film tebal (Elli Herlia Effendi, 1995), sebagai hybrid lapisan sirkuit dari pengaruh
luar dan pengaruh buruknya lingkungan dengan bentuk film tebal (Elli Herlia E,
Lia Muliani, 1996). Selain film tebal hybrid
juga sudah diaplikasikan pada film hybrid
untuk pembuatan rangkaian gelombang mikro (Gandi Sugandi, Elli Herlia E, Lia
Muliani, 1995) dan juga material organik
anorganic hybrid dalam bentuk nano
(
Yushiki Chujo, 2007).
Material organik
anorganik hybrid merupakan menggabungkan ketahanan bahan inorganik dengan
proses organik (Anne Arkenbout, 2010). Pada penelitian material organik-anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2 sudah pernah diteliti sebelumnya oleh
Anne Arkenbout (2010) dan David B. Mitzi (2004) dengan material organik
anorganik (C6H5CH2CH2NH3)2 SnI4 keduanya menjadi kristal
tunggal sebagai material elektronik JFET, solar cell, OLED, dan lain
sebagainya.
Penelitian kali ini akan mencoba menganalisis
senyawa Kristal multiferoik dari
material organik anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
doping Ni2+ dengan
variasi molar 0 ≤ x ≤ 1 menggunakan metode spincoating yang diharapkan akan
menaikkan resistivitasnya, kristalinitasnya dan sifat optic dari logam akan
lebih mudah di proses karena sifat transparan dari material organik PEA. Selain
itu untuk material organik anorganik hybrid
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
memiliki sifat multiferroik juga.
Senyawa
multiferoik merupakan senyawa yang memiliki sifat ferroelektrik dan ferromagnetik
sekaligus, menariknya dari senyawa ini adalah gabungan dari dua bahan yang
berbeda sifat dan memiliki fungsi ganda sebagai menyimpan dan memproses data
yang kuat (Afrida Nur Afifa, 2008).
Fabrikasi film tipis banyak metode yang dapat digunakan, diantaranya printing,
spray coating, spin coating, dip coating, sputtering dan lain sebagainya
(Nazillah muthoharoh, 2011). Pada penelitian material organik anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
yang menggunakan metode spin coating ini memiliki keunggulan dibanding dengan
metode lainnya yaitu dapat menghasilkan film tipis dengan ketebalan 10 nm dan
akan diperoleh lapisan homogen karena rotasinya yang konstan dan memerlukan
waktu yang singkat.
Pengaruh
struktur Kristal, kajian dan penelitian yang berkaitan dengan struktur Kristal
untuk mengetahui kristalinitas, fase Kristal, posisi atom, jenis atom dan lain
sebaginya, melaui XRD yang akan diketahui struktur dari sampel yang akan
diteliti. Material organik anorganik
hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2 doping Ni2+ akan di uji karakterisasi resistivitas,
dielektrisitas serta absorbsinya. Dari penelitian ini diharapkan
resistivitasnya setelah di doping dengan Ni2+ akan menimbulakan resitivitas
meningkat, karena kelektronigatifan dari dopan dan jari-jari dari Cu 1,17 dan
jari-jari Ni 1,15, karena sesuai dengan teori struktur atom yaitu semakin dekat
jarak antara inti atom dengan atom, maka electron yang ada pada kulit terluar
akan sulit terlepas, yang mengakibatkan resisitivitas meningkat, selain itu
akan terjadi perubahan warna dari material awal dan material yang sudah
diteliti setelah pengaruh doping. Dari uraian diatas maka akan dibuat
penelitian dengan judul “Fabrikasi Material Organik anorganik Hibrid CuCl4
(C6H5CH2CH2NH3)2
doping Ni2+ Dengan Metode Spin Coating Sebagai Material
Elektronika”
B.
RUMUSAN
MASALAH
1. Bagaimana
sintesis material organik anorganik
hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
doping Ni2+ dengan metode spin
coating?
2. Bagaimana
pengaruh variasi komposisi terhadap struktur Kristal material organik anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
doping Ni2+? ?
3. Bgaimana
pengaruh pendopingan Ni2+
terhadap dielektrisitas, resistivitas dan absorbansi dari material organik anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2?
C.
MANFAAT
Hasil penelitian ini diharapkan
dapat bermanfaat bagi berbagai pihak antara lain sebagai berikut:
1. Peneliti
a. Dapat
digunakan sebagai tolak ukur penerapan ilmu pengetahuan yang telah diperoleh
selama menempuh kuliah dengan penelitian yang dilakukan.
b. Sintesis
material organik anorganik hybrid
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
doping Ni2+ dengan metode spin
coating dengan keunggulan tertentu yang akan digunakan sebagai acuan
pembuatan bahan yang sama pada aplikasi tertentu.
2. KBK
Material
a. Memberikan
pengetahuan baru khususna di bidang
rekayasa material dengan memeberikan variasi baru agar diperoleh hasil
aplikasi yang lebih efektif.
b. Sebagai
referensi untuk mendalami teknologi di bidang rekayasa material pada KBK fisika
material MIPA Universitas Negeri Malang.
3. IPTEK
a. Memberikan
sumbangan untuk kemajuan IPTEK yaitu dapat digunakan sebagai referensi dan
bahan wacana untuk penelitian selanjutnya.
b. Meningkatkan
pengetahuan tentang material organik anorganik
hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
doping Ni2+ dengan metode spin
coating.
D.
BATASAN
MASALAH
Pembuatan
material organik anorganik hybrid
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
doping Ni2+ dibatasi dengan variasi molar 0 ≤ x ≤ 1 . Material
organik anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
kemudian akan dideposisi pada
subtrat glass melalui metode spin coating
dengan kecepatan spin 3000 rpm selama 30 sekon. Karakterisasi struktur Kristal
bahan untuk menguji resistivitas menggunakan IV meansurement dan 4-titik probe untuk mencari arus (i) dan tegangan
(v), karakterisasi dielektrisitas dengan menggunakan LCR meter untuk pengukuran kapasitansi (C)
dan variasi komposisi, karakterisasi absorbansinya menggunakan spektro UV-Vis
untuk pengukuran intensitas (I) dan panjang gelombang (λ) serta pengujian
struktur kristal menggunakan XRD, dan untuk mengetahui ukuran butir dengan SEM.
E.
DEFINISI
OPERASIONAL
a.
material organik anorganik hybrid adalah gabungan dari material organik CuCl2 yang mempunyai sifat ferromagnetik
karena merupakan logam, dan material anorganik
phenylethilammonium (C6H5CH2CH2NH3)
yang disitesis dengan metode spin coating.
b.
Spin
coating adalah salah satu metode pelapisan pada film tipis hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
pada substrat glass (1x1 cm2),bahan
yang berupa larutan CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
diletakkan diatas subtract glass
kemudian diputar dengan rotasi kecepatan tinggi menggunakan spin coater Tc 100.
c.
Film tipis hybrid adalah salah satu produk teknologi modern dalam bidang
elektronik berskla nano, dalam penelitian ini material organik anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
diatas substrat glass.
BAB
2
KAJIAN
PUSTAKA
A.
Material
Organik
Di alam banyak terdapat material-
material yang dapat difungsikan sebagai bahan yang lebih berguna dari
sebelumnya. Seperti halnya material organik yang merupakan material yang
berasal dari alam seperti hewan dan tumbuhan berkaitan dengan organisme
(makhluk hidup). Hasil penelitian pada abad ke-18 menyimpulkan bahwa ada perbedaan
yang nyata antara senyawa organik dan anorganik yaitu senyawa organik lebih
rumit strukturnya dan membentuk rantai karbon. Seorang ilmuan dari swedia
bernama Berzellius (1815) menyatakan bahwa pembentukan senyawa organik
mengikuti hukum-hukum kimia yang berbeda dengan yang berlaku dalam pembentukan
senyawa anorganik. Hal ini memberikan pengertian bahwa senyawa organik hanya
dapat terjadi bila ada pengaruh dari daya yang dimiliki oleh makhluk hidup
(teori vis vitalis) dan senyawa organik
tidak bisa dibuat melalui experiment di laboraturium. Pada tahun 1828
seorang ilmuan jerman Friedrich Wohler berhasil membuat ammonium sianat menjadi
urea di laboratorium. Telah diketahui bahwa ammonium sianat merupakan senyawa
anorganik sedangkan urea adalah senyawa organik. Hal ini membuktikan bahwa
senyawa organik dapat dibuat dalam laboraturim. Kebenaran ini diperkuat dengan
adanya pandangan Kolbe (1845) dalam sintesis asam asetat dan unsur-unsurnya,
serta sintesis metana oleh Berthelot (1846) (Drs. Parlan, Msi dan Drs. Wahjudi,
3-4. 2005)
Dari kajian terhadap sejumlah besar
senyawa organik mengandung unsur carbon dengan unsur tambahan yang biasanya
menyertai bahan ini adalah nitrogen, oksigen, sulfur,halogen dan fosfor.
Senyawa organik memiliki sifat ketika terkena pengaruh panas akan
terdekomposisi, memiliki titik leleh rendah, senyawa organik tidak kental dan
tidak berwarna (seperti etanol, karbon tetraklorinida), terdapat juga yang
kental dan tidak menguap ( seperti gliserol). Titik didih zat cair yang titik
didihnya tinggi bila didistilasi pada tekanan atmosfer dapat mengalami
dekomposisi parsial atau menyeluruh. Oleh karena itu zat-zat tersebut harus
didistilasi pada tekanan rendah (1-10 mmHg). Sebagian senyawa organik tidak
dapat larut dalam air tetapi larut dalam pelarut- pelarut organik (alkohol,
eter, aseton, dan sebagainya) dan reaksinya cenderung lambat. Senyawa organik
dapat dklasifikasikan dengan beberapa cara misalnya atas dasar struktur atom
karbonnya seperti ikatan tunggal, rangkap dan tripel.
Kebanyakan dari bahan organik ini bersifat
isolator, tetapi baru-baru ini bahan organik digunakan sebagai bahan konduktor,
ferroelektrik dan semikonduktor dalam aplikasi elektronik (Anne arkenbout,
2010). Aplikasi material elektronik yang menggunakan bahan organik seperti yang
diaplikasikan pada fleksibel display dan OLED (Organik Light Emitting Diodes)
(Anna arkenbout, 2010). Material organik ini lebih banyak di dominasi oleh
unsur karbon yang terhubung oleh ikatan kovalen. Ikatan kovalen adalah ikatan
yang selalu melibatkan elektron yang berpasangan (dengan spin yang berlawanan)
yang mengakibatkan hanya sedikit elemen yang mempunyai elektron yang seimbang
untuk mencapai momen magnetik total. Elemen yang masuk dalam kategori ini
adalah elemen-elemen transisi yang kulit-kulit subvalensinya tidak terisi
seperti besi, kobalt dan nikel merupakan elemen yang paling dikenal.
Ikatan atom karbon dapat terdiri dari
satu, ganda, dan tripel ikatan. Ikatan kovalen terbentuk diantara dua atom yang
sama-sama ingin menangkap elektron (sesama atom bukan logam).
CH3-C≡CH3 Ikatan
Triple
CH3-CH=CH2 Ikatan
rangkap
CH3- CH2C-CH3 Ikatan Tunggal
Bahan-bahan organik dapat dibagi menjadi dua kelompok: molekul-molekul kecil dan polimer.
Polimer adalah rantai yang sangat panjang satuan berulang dari molekul organik kovalen terikat (monomer)
yang membentuk struktur yang teratur. Pada penelitian ini akan membahas tentang
kelompok yang satunya yaitu molekul-molekul kecil seperti atom yang membentuk
kristal. Dalam kristal molekul tersusun dengan baik dengan interaksi vander
waals atau ikatan hydrogen.
Material
organik ini memiliki keuntungan pengolahan yang mudah, biaya yang rendah, dan
mempunyai fleksibelitas serta tidak perlu menggunakan peralatan berteknologi
tinggi untuk mengolahnya.
B.
Material Anorganik
Selain material organik terdapat
juga material anorganik yang merupakan semua yang tidak mengandung rantai
karbon. Material ini banyak digunakan untuk aplikasi seperti besi, dan baja
untuk kontruksi bangunan dan silikon untuk bahan elektronika. Material
Anorganik ini cenderung memiliki ketahanan yang kuat dan bahan rumah tangga
yang tahan lama . Material ini tidak larut dan memiliki temperature leleh yang
tinggi (Anne Arkenbout,2010). Oleh karena itu bahan anorganik yang digunakan untuk
aplikasi elektronik didasarkan pada evaporasi formal dan litografi yaitu
membutuhkan peralatan berteknologi tinggi. Untuk transportasi listrik dalam perangkat elektronik
biasanya menggunakan logam seperti tembaga, aluminium dan emas. Pada material
anorganik ini banyak ditemukan interaksi van der waals, ionik, kovalen atau
logam. Komponen anorganik dalam penelitian ini menggunakan interaksi ionik.
Ikatan ionik ini terjadi ketika ion logam transisi (muatannya positif) dan
halogen ( muatannya negative) saling tarik-menarik membentuk kisi-kisi di bawah
temperature leleh.
Semua
material anorganik memiliki sifat magnetik tetapi tidak semua semua jenis
magnet dapat digunakan untuk aplikasi elektronik. Dalam aplikasi elektronik
bahan magnetik digunakan untuk mengirim atau menyimpan data serta transpormasi
daya (Anna Ankerbout, 2010). Jenis magnet yang cocok dengan aplikasi ini adalah
bahan yang bersifat ferromagnetik. Bahan ferromagnetik adalah gejala terjadinya
perubahan polarisasi listrik secara spontanpada material tanpa gangguan medan
listrik luar. Bahan ferromagnetik merupakan kelompok material dielektrik yang
dicirikan dengan kemampuan untuk membentuk kurva histerisis yaitu kurva yang
menghubungkan antara medan listrik dan polarisasi. Contoh
bahan ferromagnetik adalah besi, nikel , kobalt dll.
Pada bahan ferromagnetism terdapat dua hal
penting yang harus terpenuhi yaitu, adanya dipole magnetik dan interaksi yang
dapat menyeimbangkan momen dipole dari bahan tersebut. Dapat diambil contoh
unsur logam transisi dengan subkulid- d pada ion netral. Orbital terluar dari
subkulid d dipengaruhi oleh bidang kristal sehingga pergerakan dibatasi yang
menyebabkan ikatan tidak stabil. Dalam kenyataanya momen magnetik dari ion
logam transisi bergantung pada kulit d yang berpasangan. Hal ini dapat
dijelaskan bahwa jumlah elektron dalm kulit-d dari logam transisi adalah sama
dengan jumlah golongan dikurangi dengan bilangan oksidasi dari ion logam.
Misalnya Mn termasuk dalm golongan 7, dalam hibrida Mn memiliki ion 2+ sehingga
menjadi Mn2+. Dengan demikian jumlah electron di kulit-d 7-2= 5.
Seperti terlihat pada gambar 2.2 dibawah
ini.
Gambar 2.1 menjelaskan kelima elektron
menempati orbitalnya sesuai dengan aturan hund. Masing-masing orbital diisi
dengan satu orbital. Dalam kristal masing-masing logam transisi dikelilingi
oleh anion yang disebut ligan. Ligan ini mempengaruhi energy dari orbital d,
sehingga sebagian terdegenerasi dan sebagian menghilang.
Material anorganik sudah sering
diteliti sebelumnya dengan menggunakan berbagai metode, seperti metode
kopresipitasi, presipitasi, sonokimia, spin coating.
C.
Material
Organik-anorganik hybrid
Material organik-anorganik hybrid
merupakan menggabungkan ketahanan bahan anorganik dengan proses organik, dengan
menggabungkan unsur organik dan anorganik pada skala molekul (Anne Arkenbout, 2010). Unsur organik dan
anorganik masing-masing memiliki kelebihan dan kekurangan seperti yang dijelaskan
pada uraian di atas. Maka dari itu pada penelitian ini mencoba untuk
menggabungkan yang terbaik dari kedua material organik dan anorganik serta
mengekplorasi kemungkinan organik-anorganik hybrid untuk aplikasi elektronik
dengan menggabungkan antara sifat ferromagnetism dan semikonduktor. Bahan ini
nantinya akan menjadi multiferoik yang merupakan gabungan dari dua bahan yang
berbeda sifatnya dan memiliki fungsi ganda sebagai menyimpan dan memproses data
yang kuat (Afrida Nur Afifa, 2008).
Gambar 2.2 Tabel periodik,semua material di dominasi oleh
material anorganik. Dan material yang mengandung rantai karbon adalah material
organik seperti yang ada dalam lingkaran hitam.
D. Klasifikasi material
organik anorganik hibrid
Material
organik-anorganik ini diklasifikasikan berdasarkan konektivitas komponen
organik dan anorganik dalam bahan kristal hybrid. Hanya terdapat ikatan kovalen
dan ion, untuk jenis ikatan lainnya tidak termasuk seperti ikatan hydrogen dan
van de waals. Klasifikasi ini dapat dilihat pada table 2.1 di bawah ini. In
dimensi dari material anorganik.
Table 2.3
klasifikasi dari Kristal material organik dan anorganik oleh Cheetham et al.
Dan klasifikasi dasar dari hubungan
dimensi anorganik In serta hubungan dimensi logam-organik-logam
diadaptasi dari Cheetham et al.
Ketika material
memiliki kelompok I2, berarti kelompok ini memiliki hubungan 2
dimensi yang akan membentuk lembaran yang teratur. On menunjukkan
hubungan logam-organik-logam, seperti kelompok O3 dimana logam
terikat dengan logam lain melalui molekul organik dalam tiga dimensi. Kelas I0O0
, I0O1 dan
I0O2 . Seperti yang akan dijelaskan pada gambar 2. 2 di
bawah ini.
Gambar 2.4 kotak
hitam menunjukkan komponen anorganik dan lingkaran komponen organik yang
dihubungkan dengan garis yang menunjukkan interaksi ionik atau kovalen.
Subklas I0On
(n ≥ 1) biasanya
disebut dengan polimer koordinasi, karena terdiri dari
logam-organik-logam-organik dalam satu garis lurus. Berbeda dengan polimer
konvensional yang membentuk bahan kristal. Selain itu polimer koordinasi
memiliki perbedaan dengan konvensional pada konektivitasnya yaitu polimer
tradisional memiliki dimensi 1, sedangkan untuk polimer koordinasi bisa
membentuk 1, 2, dan 3 dimensi. Hal ini tergantung dari ukuran komponen organic
pada material anorganik yang dapat
direfleksikan pada material hybrid.
Pada material I1-3O0
adalah kelas material organik anorganik hybrid yang berhubungan dengan
material anorganik untuk interaksi magnetik yang kuat. Walaupun begitu material
terbaik yang memberikan tingkat magnetik dengan temperature tinggi.
E. Magnetik pada material organik anorganik hybrid I1-3O0
Pada
materialorganik anorganik hybrid I1-3O0 interaksi ion magnetik antara ion yang satu dengan yang lainnya saling
berdekatan. Interaksi magnetik yang kuat yang memungkinkan material
tersebut sebagai aplikasi elektronik. Hal ini dipengaruhi secara langsung oleh
perubahan interaksi seperti pada karboksilat sulfonat, fosfonat nitro, dan
material anorganik, dikarenakan jarak yang dekat antara pusat logam.
1. Interkalasi
Interkalasi
ini terdiri dari lembaran material anorganik, dan material organik yang
bergerak menyusup diantara tangga. Penambahan material organik ini akan
membentuk organik anorganik hybrid, seperti yang ditunjukkan oleh gambar 2.5
dibawah
Gambar 2.5 skema dari proses interkalasi. Kotak hitam merupakan
material anorganik dan lingkaran merupakan komponen organik.
Interkalasi yang
terjadi pada material magnetik yaitu pada senyawa dengan bahan dasar
phosphorous trichalcochenides (MPS3) (dengan M = logam transisi)
yang berinterkalasi dengan (P2S6)4-.
2. Jembatan oksigen
Jembatan oksigen material hybrid
pada magnetik logam transisi dihubungkan oleh grup fosfonat, karboksilat, nitro
atau sulfonat seperti pada gambar 2.6
dibawah ini,
Gambar 2.6 bermacam-macam grup dari ligan yang digunakan
untuk jembatan oksigen material organik anorganik hybrid.
Pada ion logam
dikelilingi oleh octahedron dari atom hydrogen.masing-masing atom oksigen
berpasangan dengan atom oksigen lainnya, sebagian octahedron yang berbeda
adalah atom N, S, C atau P. Atom N, S, C atau P dihubungkan dengan dengan grup
R yang terdiri atas atom setengah penuh dari atom hydrogen menuju molekul
organik yang lebih besar, seperti rantai alkil atau cincin benzene. Pada gambar
2.4 adalah anorganik hybrid yang membentuk 2 dimensi yang tersusun teratur.
3.
Jembatan
halida
Jembatan halida organik anorganik
hybrid terdiri dari array anorganik ion logam yang dihubungkan melalui atom
hydrogen tunggal. Komponen anorganik dapat membentuk bermcam-macam struktur dan
dimensi, seperti struktur perovskite pada gambar 2.7 dibawah
Gambar 2.7 O0I2 jembatan halogen
anorganik hybrid yang berbentuk perovskite 2 dimensi.
Ion logam merupakan koordinat oktahedral dengan atom halogen
yang terhubung pada ujung-ujungnya membentuk lembaran perovskite. Struktur
perovskite memiliki 2 bentuk formula dengan muatan ion positif RNH3+
sebagai material anorganik. R dapat merubah dari atom hydrogen menjadi molekul
organik yang lebih besar, seperti rantai phenylethil atau alkana sampai n = 14.
Penelitian tentang material organik
anorganik hybrid sudah pernah pernah di teliti sebelumnya yang diaplikasikan
sebagai PABX telephone dan system intercom yang menoba membuat rangkaian untuk
mengimplementasikan baterai feed (B), supervision (S), dan Hybrid (H) dengan hybrid sebagai
film tebal (Elli Herlia Effendi, 1995), sebagai hybrid lapisan sirkuit dari pengaruh luar dan pengaruh buruknya
lingkungan dengan bentuk film tebal (Elli Herlia E, Lia Muliani, 1996). Selain
film tebal hybrid juga sudah
diaplikasikan pada film hybrid untuk
pembuatan rangkaian gelombang mikro (Gandi Sugandi, Elli Herlia E, Lia Muliani,
1995) dan juga material organic-
inorganic hybrid dalam bentuk nano (
Yushiki Chujo, 2007).
Material organik anorganik hybrid CuCl4
(C6H5CH2CH2NH3)2
sudah pernah diteliti sebelumnya oleh Anne Arkenbout yaitu MX3+1 (Y-NH3) 1+ x
di mana M adalah ion magnetik transisi-
logam divalen, X adalah ion halida dan Y adalah molekul (terkonjugasi) kecil
organik yang
didasarkan pada unsur Fe,
Co, Ni merupakan logam transisi yang mengkrital dalam tiga struktur yang
berbeda.
Gambar 2.8 struktur Kristal pada
bermacam-macam hybrid. a) CoCl4 dengan ikatan hydrogen. b) Nikel
hybrid yang memiliki bentuk anorganik 1-dimensi. c) Organik anorganik hybrid
Fe, Mn, Co berbentuk 2-dimensi, dengan bagian sudutnya molekul anorganik,
tangganya molekul organik (Anne Arkenbout. 2010).
Pada penelitian kali ini akan
mencoba material yang sama, seperti yang pernah ditelitai oleh Anna Arkenbout
yang menghasilkan kristal tunggal. Penelitian ini akan menggunakan material
organik anorganik hybrid Cu1-xCl4(C6H5CH2CH2NH3)2 dengan doping Ni2+ dengan
variasi molar (x) = 0, 2, 4, 6 dengan metode spin coating yang menggunakan
substrat glass 1 mm x 1 mm. Untuk mengetahui struktur dari material organik
anorganik hybrid Cu1-xCl4(C6H5CH2CH2NH3)2 akan dikarakterisasi dengan menggunakan
XRD (X- Ray Diffraction),dan SEM.
F.
CuCl2
(Copper (II) Chloride)
Gambar 2.9 Copper dichloride
anhydrous dan dehydrate.
Copper dichloride memiliki sifat
paramagnetik. Larutan CuCl2 tergantung dari konsentarsi, temperatur,
dan tambahan ion Cl. Jenis [Cu(H2O)6]2+ berwarna
biru dan [CuCl2+x]x− berwarna kuning atau merah untuk
halida komplek. Larutan CuCl atau Cl2 akan terdekomposisi atau
hancur pada temperature 10000C.
2 CuCl2
→ 2 CuCl + Cl2
Ketiaka bereaksi dengan HCl atau Cl
lainnya akan membentuk ion komplek, akan berwarna merah pada CuCl3−,
dan kuning untuk CuCl42−
CuCl2
+ 2 Cl−
CuCl3 –+ Cl−
[CuCl2]4−
Tabel 2.2 identifikasi
CuCl2
Massa
molar
|
134.45
g/mol (anhydrous)
170.48 g/mol (dihydrate) |
warna
|
Padatan
kuning-coklat (anhydrous)
padatan biru-hijau (dihydrate) |
kerapatan
|
3.386
g/cm3 (anhydrous)
2.51 g/cm3 (dihydrate) |
Titik
leleh
|
498 °C (anhydrous)
100 °C (dehydration of dehydrate) |
Titik
didih
|
993 °C (anhydrous, decomp)
|
Larut
dalam air
|
706 g/L (0 °C)
757 g/L (25 °C) |
Struktur
kristal
|
Octahedral
|
Koordinat
geometri
|
Octahedral
pada Ni
|
Fase
R
|
|
Fase
S
|
G.
NiCl2
(Nikel (II) Chloride)
NiCl2 memiliki nama IUPAC
nikel (II) chloride, dan nama lainnya Nickelous chloride, nickel(II) salt of
hydrochloric acid. NiCl2 merupakan garam padat yang berwarna kuning,
tetapi lebih dikenal dengan hidrate NiCl2·6H2O yang
berwarna hijau. Senyawa ini jarang diperoleh di alam seperti mineral nickelbischofite.
Pada umumnya nikel memiliki bermacam-macam bentuk dan digunakan untuk sintesisi
kimia. Kemungkinan produksi skala terbesar dari nikel chloride termasuk
hydrochloric acid dengan nikel matte dan hasilnya diperoleh bijih nikel. NiCl2·6H2O
jarang dibuat di laboraturium karena harganya yang murah dan tahan lama. Nikel
chloride ketika dipanaskan akan terbentuk persamaan reaksi dan akan mengubah
warnanya dari hijau menjadi kening.
NiCl2·6H2O + 6
SOCl2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl
Gambar 2.10 gambar senyawa Nikel
(II) Chloride
NiCl2·6H2O terdiri
dari bagian molekul trans-[NiCl2(H2O)4]
akan lebih lemah ketika dicampur dengan air. Hanya empat dari molekul air pada
ikatan nikel, dan dua sisanya menjadi krital. Struktur ini mirip dengan yang
dimiliki CoCl2 yang memiliki struktur hexahydrate. Senyawa Ni (II)
bersifat paramagnetik karena tidak ada elektron berpasangan pada pusat logamnya
Tabel 2.3 identifikasi
nikel (II) chloride
Massa
molar
|
129.5994
g/mol (anhydrous)
237.69 g/mol (hexahydrate) |
Warna
|
Kuning-hijau
|
Kerapatan
|
3.55
g/cm3 (anhydrous)
1.92 g/cm3 (hexahydrate) |
Titik
leleh
|
1001 °C (anhydrous)
140 °C (hexahydrate) |
Larut
dalam air
|
anhydrous
64 g/100 mL
hexahydrate
254 g/100 mL (20 °C) 600 g/100 mL (100 °C) |
Struktur
kristal
|
Monoklinik
|
Koordinat
geometri
|
Octahedral
pada Ni
|
Fase
R
|
|
Fase
S
|
H.
Phenylethilamine
(PEA)
Phenylethilamine
atau phenethylamine (PEA) adalah alkaloid monoamine alam. Phenylethilamine tersusun oleh cincin benzena dan grup aminoetil.
Gambar2.11 Struktur PEA yang
terdiri dari Cincin Benzene dan grup aminoetil
PEA memiliki sifat tidak berwarna
pada temperatur ruang, dapat larut pada air, etanol, dan eter, akan berbentuk
padatan garam karbonat dengan bila
terkena udara dengan carbon dioksida, berbentuk garam hydrochloride yang
stabil, titik leleh 217 °C dan juga dapat membuat iritasi pada kulit.
I.
Senyawa
Multiferroik
Multiferoik
merupakan senyawa yang memiliki sifat feroelektrik dan feromagnetik
sekaligus. Multiferoik merupakan bahan
yang sangat menarik karena multiferoik merupakan penggabungan antara dua bahan
yang berbeda sifatnya yang mempunyai fungsi ganda yaitu menyimpan dan memproses
data yang kuat (Afrida Nur Afifah. 2008). Pertama kali ditemukannya material
ini karena telah ditemukan empat dari mineral kristalin berpori yang dikenal
sebagai "metal-organic frameworks" (MOFs) yang memiliki
sifat-sifat ganda yang langka
ketika
didinginkan pada suhu tertentu - yaitu sifat "multiferroic. Dari
penjelasan tersebut dapat diambil kesimpulan bahwa kristal memiliki kutub
magnet (ferromagnetic) dan pada saat yang bersamaan muatan listrik
positif dan negatif yang dapat dibalik ketika medan listrik eksternal
diterapkan (ferroelectric). Para peneliti tersebut menemukan bahwa
sifat-sifat multiferroic merupakan hasil dari pembentukan ikatan hidrogen antar
komponen MOFs - sebuah konsep baru dalam bidang multiferroik.
2.12
Gambar metal-organic frameworks MOFs)
Senyawa
multiferroik ini sudah pernah diteliti sebelumnya yaitu, senyawa multiferoik Tb1xBixMn2O5 (x=0;0,5;1)
dan pengaruhnya terhadap sifat kemagnetannya (Afrida Nur Afifah. 2008),
Karakterisasi Sifat Magnet Dan Listrik
Bahan Multiferoik Bifeo3(Dwi Yulli Retnowati, 2009).
Pada penelitian disini juga akan mencoba membuat senyawa multiferoik dengan
menggunakan Material Organik-anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
yang diharapkan dapat meningkatkan kapasitas data memori computer dan
perangkat penyimpanan data lainnya. Senyawa multiferoik memilki keuntungan
merancang jauh lebih kecil daripada yang digunakan saat ini, serta dengan data
yang terbagi menjadi dua media, informasi dapat dienskripsi karena diharapkan
semua data akan lebih aman (Harold Kroto, profesor di Florida State
University).
J. Material
Elektronik
Fabrikasi material organik-anorganik
hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
akan memiliki kekuatan mekanik
dan memiliki titik leleh tinggi dari material anorganik, serta proses anorganik
yang cenderung menggunakan peralatan yang tidak terlalu mahal, karena alasan
ini akan dicari mobilitas tinggi untuk pelarut semikonduktor (D. Mitzi.2004)
Parameter
yang penting pada bahan semikonduktor adalah band gap pembawa electron pada temperature
ruang. Seperti panjang gelombang emisi yang kemungkinan material elektronik,
Band gap, Eg dari semikonduktor ini sekitar 2,5 eV dan terkadang sama kecilnya
sekitar 10 eV. Densitas intrinsik bermacam-macam menggunakan persamaan (-Eg/2KbT),
ketika pada suhu ruang 10-1 untuk Eg = 0,1 eV dan 10-26
untuk Eg = 3 eV. Injeksi pada muatan dalam semikonduktor tergantung
pada posisi pita konduksi dan valensi dengan mengac pada energy Fermi dari
logam tersebut, seperti nilai band gap larutan.
Gambar
2.13 skema dari material organik-anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
dan kemungkinan yang akan terjadi pada energy Fermi. a) kisi dari semikonduktor
anorganik digantikan dengan layer organik dengan band gap yang lebih luas b)
perluasan band gap pada layer anorganik dan kation organik dengan HOMO-LOMO
yang lebih kecil c) dengan pergeseran afinitass elektron organik menuju
anorganik, akan menimbulkan energy Fermi (David B. Mitzi. 2004)
Material organik anorganik hybrid
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
memiliki sifat
semikonduktif dengan pita konduksi terisi penuh dan pita valensi kosong yang
dipisahkan dengan pita terlarang. Pemberian doping material organik anorganik
hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
akan menyebabkan perubahan pada pita-pita baru di dalam celah energy yang
memungkinkan elektron-elektron untuk bergerak ke pita-pita baru.
Gambar 2.14 analogi diagram
semikonduktor oraganik dan anorganik
Pada gambar 2. 14 menunjukkan HOMO (
Highest Occupied Molecular Orbital) merupakan bagian teratas dari bagian yang ditempati
oleh elektron pada pita valensi. LUMO (Lowest Unoccupied Molecular Orbital)
merupakan bagian terbawah dari bagian yang ditempati oleh elekron pada pita
velansi. HOMO dapat dianalogikan sebagai pita yang berisi elektron atau pita
valensi dan LUMO dianalogikan sebagai
pita konduksi. Pada keadaan 0 K atau dalam keadaan LUMO, ketika dalam keadaan
suhu lebih tinggi elektron memiliki cukup energy untuk melompat menuju pita
valensi. Lefel Fermi (Ef) merupakan level teratas yang bisa
ditempati electron pada suhu 0 K, apabila level Fermi suatu bahan mendekati
LUMO, dapat dikatakan bahan tersebut merupakan tipe-n dan berlaku sebagai
penerima electron (akseptor), apabila level Fermi mendekati HOMO dapat
dikatakan bahan tipe-p yang berperan sebagai pendonor elektron.
Pada penelitian organik anorganik
hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
dengan doping Ni 2+ belum bisa diketahui termasuk tipe-n atau
tipe-p, karena untuk mengetahuinya perlu dilakukan percobaan terlebih dahul
menggunakan efek hall yang nantinya
akan diketahui densitas dan mobilitas electron dari material organik anorganik
hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
(David B. Mitzi. 2004).
K.
Metode
spincoating
Spincoating merupakan metode yang
digunakan untuk pembuatan film. film tipis pada substat rata, bahan yang berupa
larutan yang diletakkan diatass substat dahulu, kemudian dirotasi dengan
kecepatan tinggi. Larutan dideposisikan dengan gaya sentrifugal. Langkah
spincoating terdiri dari deposisi, spin up, spin off, dan evaporasi yang
dilakukan diluar proses (Nazillah Muthoharoh.2011).
Tahap pertama
dimulai dari diteteskan atau dialirkannya cairan pelapis berupa gel di atas
substrat. Pada tahap deposisi substrat belum diputar. Kemudian pada tahap
berikutnya substrat mulai diputar. Akibat gaya sentrifugal cairan menjadi
tersebar secara radial keluar dari pusat putaran menuju tepi piringan. Pada
tahap ini substrat mengalami percepatan.
Sedangkan
pada kedua tahap berikutnya laju putaran mulai konstan, artinya tidak ada
percepatan sudut pada substrat. Pada tahap spin-off sebagian cairan yang berlebih akan
menuju ke tepi substrat dan akhirnya terlepas dari substrat membentuk
tetesan-tetesan. Semakin menipis lapisan yang terbentuk semakin berkurang
tetesan-tetesan yang terbuang. Hal ini dipengaruhi oleh adanya penambahan
hambatan alir dan viskositas pada saat lapisan semakin tipis. Tahap terakhir,
evaporasi, merupakan mekanisme utama dari proses penipisan lapisan (Erus
Rustami. 2008).
Gambar 2.15
empat langkah dalam spin coating (Gregory A. Luurtsema.2007)
Ketebalan
lapisan yang terbentuk ditentukan oleh dua parameter utama yaitu viskositas dan
laju putaran (angular speed)
disamping parameter-parameter lainnya seperti waktu dan kerapatan cairan.
Spin
coating memiliki keuntungan pengoperasiannya dengan dapat merubah kecepatan
spin dengan kecepatan tertentu. Kecepatan putaran akan terus berlanjut sampai
didapatkan ketebalan substrat yang diinginkan. Larutan mudah mengalami
penguapan sehingga diperlukan putaran dengan kecepatan anguler yang tinggi
untuk menghasilkan film tipis. Selain itu selama prose spin coating dapat
menciptakan ketebalan yang seragam pada permuakaan substrat dan spin coating
dapat menghasilkan mikrofibrasi dengan ketebalan 10 nm.
Spin
coating ini juga memiliki sedikit kelemahan yaitu dapat menambah ukuran
substrat dari ukuran sebelumnya, atau bertambah lebar sampai proses spincoating
berkurang. Kelemahan lainnya yaitu hanya 2- 5 % material yang menempel pada
substrat, 95-98% menempel pada wadah
spin (Gregory A. Luurtsema.2007).
Penelitian
yang sudah pernah menggunakan metode spin coating ini adalah Fabrikasi Film
Tipis Pani Cu/Ag dengan mengkarakterisasi struktur dan dielektrisitasnya dengan
menggunakan subtract Ag ( Nazillah Muthoharoh. 2011). Sistem Kontrol Kecepatan Putar Spin Coating Berbasis Mikrokontroler Atmega8535 (Erus Rustami. 2008), Studi
Karakteristik O-Led Meh-Ppv Yang Dibuat Dengan Teknik Spin Coating (Anissa
Lisniana Maharani. 2008), Pengaruh
Temperatur Pada Ketebalan Lapisan Tipis Polymethyl Methacrylate (Pmma) Hasil
Fabrikasi Dengan Teknik Spin Coating (Muniroh kiswatul. 2009).
K.
Karakterisasi
1.
Uji Resistivitas
Uji resistivitas pada material organik anorganik
hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
dengan menggunakan 2 titik probe yang dihubungkan
dengan IV. Ketika tegangan rendah kurva pada Iv akan linear yang merupakan
indikasi resistansi (ohm). Pada saat tegangan membesar kurva IV akan bergerak
tidak linear yang disebabkan karena arus yang memulai mengikuti perlakuan
kuadratik, yang hasilnya gravik antara kerapatan dan tegangan.
Pada penjelasan sebelumnya sudah
dijelaskan bahwa hybrid dapat membentuk dimensi, mulai dari dimensi 0-3. Tetapi
hampir semua hybrid menunjukkan resistivitas. Kesamaan resistivitas untuk semua
dimensi dapat dihasikan dari konduktivitas komponen organik. Menurunnya
konduktivitas pada dimensi rendah dari komponen anorganik, digantikan dengan
kenaikan konduktivitas pada komponen organik (anne arkenbout.2010).
2.
Uji Absorbansi
Absorbansi merupakan Suatu
grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi
(panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang dibolehkan
untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda adalah tidak sama
sehingga spektra absorpsinya juga berbeda. Dengan demikian, spektra dapat
digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisis kualitatif.
Banyaknya sinar yang diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding
dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga
dapat digunakan untuk analisis kuantitatif ( Rohman, Abdul, 2007). Semua
molekul dapat mengabsorpsi radiasi daerah UV-Vis karena mengandung elektron,
baik kelompok maupun tidak, yang dapat
dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Pada absorbansi umumnya nilainya
berkisar antara 0 hingga 1, tetapi bisa
juga lebih tinggi dari itu. Absorbansi 0 pada suatu panjang gelombang artinya
tidak ada sinar dengan panjang gelombang tertentu yang diserap. Absorbansi
1 terjadi ketika 90 % sinar pada suatu panjang gelombang diserap – 10 % lainnya
tidak diserap.
3. Uji Dielektrisitas
Dielektrisitas adalah karakter
tingkatan suatu bahan dielektrik apabila terpolarisasi oleh medan listrik.
Apabila suatu bahan dielektrik dipengaruhi medan listrik, maka muatan negatif
akan ditarik kea rah yang berawanan dengan arah medan listrik, sedangkan muatan
positif ditarik searah dengan medan listrik. Dielektrisitas suatu bahan akan
meningkat bila jarak antar atom semakin kecil dan volume kristal mengecil
sehingga ikatannya semakin kuat dan electron semakn tidak mudah terlepas dar
inti.
Pertivitas relatif suatu dielektrik
atau disebut juga konstanta dielektrik K didefinisakan sebagai ukuran dari
kemampuan material untuk menyimpan muatan.
Persamaan konsatnta dielektrik 2.1
Dimana C merupakan nilai kapasitansi bahan terukur, A luas
permukaan melintang bahan, l adalah
tebal bahan sedangkan ε
o
merupakan permitivitas pada ruang
hampa yang nilainya adalah 8,85 . 10-12 F/m.
BAB
III
METODE
PENELITIAN
A.
RANCANGAN
PENELITIAN
Penelitian yang dilakukan disini
bersifat ekperimental. Kegiatan ekperimen ini terdiri dari tiga tahap yaitu,
polimerisasi, deposisi material organik
anorganik hybrid Cu1-xCl (C6H5CH2CH2NH3)1+x
dan karakterisasi sampel.
Penelitian ini bersifat menjelaskan pengaruh doping Ni2+ pada
material organik anorganik hybrid Cu1-xCl
(C6H5CH2CH2NH3)1+x
terhadap dielektrisitas, resistivitas, absorbansi dan juga struktur dari bahan.
Pembuatan sampel terdiri dari material organik
anorganik hybrid Cu1-xCl (C6H5CH2CH2NH3)1+x yang memiliki variasi komposisi Ni2+
sebesar 0 ≤ x ≤ 1. Karakterisasi
struktur Kristal menggunakan hasil pola XRF, XRD dan SEM, sedangkan untuk
karakterisasi dielektrisitas menggunakan metode 2- titik probe, resistivitas
menggunakan IV Measurement atau
metode 4-titik probe, dan absorbansi larutan menggunakan UV-VIS.
B.
Waktu
dan Tempat Penelitian
Tempat
penelitian sintesis material organik anorganik hybrid Cu1-xCl (C6H5CH2CH2NH3)1+x
dilaksanakan di Laboraturium Fisika Nanomaterial FMIPA UM. Karakterisasi
struktur bahan dan absorbansi dilakukan di Laboraturan Central FMIPA UM.
Karakterisi Dielektrisitas, dan resistivitas di Laboraturium Fisika Material
FMIPA UM. Waktu penelitian dilakukan pada bulan Januari hingga mei 2012.
Penelitian dilakukan setiap hari kerja pukul 08.00 WIB sampi dengan pukul 17.00
WIB.
C.
Alat
dan Bahan Penelitian
Alat dan bahan yang
digunakan selama penelitian ini berlangsung adalah:
1.
Alat
meliputi:
Alat penelitian
1. Neraca
digital deviasi 0,0001 gr maksimum 3100 gr
2. Ultrasonic
cleaner, power sonic 405
3. Spin
Coater Tc 100
4. Furnace
termolyte 4800 fusi elektrik
5. Elipsonometer
Micropack Specel-2000
6. Hot
plate dan magnetic stirrer
7. Sptula
(stainless stell) dan pipet
8. Gelas
beker dan vessel pyrex
9. Cawan
Petri
10. Kertas
saring Whatmann
Alat
Karakterisasi
1. IR
Prestige
2. XRF
3. XRD
(X-Ray Difractometer) dengan tipe X’ Pert PRO
4. SEM
(Scanning Electron Microscopy) dengan FEI tipe INSPECT S-50
5. UV-VIS
6. LCR
meter dengan tipe MT 4090 L tech
Alat
Pengukuran
1. Pengukuran
Nilai Konstanta dielektrisitas
-
LCR meter
2. Pengukuran
Resistivitas
-
4-robe dan IV-measurement
-
Kabel konektor
3. Pengukuran
absorbansi
-
UV-Vis
4. Difraktometer
sinar-x
5. Perangkat
keras dengan komputer
6. Data
bank kristalografi
7. Perangkat
lunak yang digunakan
-
Cellref dan PCW= untuk menganalisis fase
dari pola difraksi sinar-x
-
Microcal origin= untuk membuat plot
kurva
2.
Bahan
1. Phenylethylammonium
(C6H5CH2CH2NH3)2)
2. Copper
Cloride (CuCl2)
3. Nikel
Cloride (NiCl2)
4. HCl
5. Subtrat
glass (1x1 cm)
6. Chloroform
7. Aquades
8. Alkohol
95 %
3.
Variabel
penelitian
1.
Variabel
bebas
Variabel bebas dari penelitian material
oragnik-inorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2.
Variasi komposisi doping Ni2+ berdasarkan kemolarannya yaitu 0 ≤ x ≤
1 dan temperature pengukuran.
2.
Variabel
terikat
Variabel terikat dari penelitian ini.
Selain itu variable terikat dari penelitian ini adalah sifat kelistrikan dari
material organik anorganik hybrid
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
yang diidentifikasi dengan mengukur dielektrisitas, resistivitas, absorbansi,
serta struktur kristal dari bahan.
3.
Variabel
kontrol
Variabel
kontrol dari penelitian ini adalah
a. Suhu
Anneling Hybrid (pemanasan saat polimerisasi) 500C
b. Lama
sonikasi saat pembuatan solvent (untuk menjadikan larutan homogen)
c. Lama
dan kecepatan spin coating (untuk menentukan ketebalan) 3000 rpm selama 30
menit.
d. Lama
pemanasan dan suhu anneling pada material hybrid (pada saat deposisi, bertujuan
menghilangkan residu dan proses terjadinya kontak dengan subtrat film)
4.
Prosedur
Penelitian
a.
Sintesis
material organik anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
Senyawa induk dari fabrikasi
material organik anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
adalah phenylethilammonium.
Metode dari pembuatan material organik ini
sangat umum yaitu dengan menambahkan larutan Hcl jenuh untuk menjadikan phenylethilaminechloride secara saturasi
yang menghasilkan polikristalin putih. Proses selanjutnya senyawa yang
terbentuk difiltrasi, dicuci dengan air dan yang terakhir dibiarkan.
Kemudian untuk menghasilkan
material phenylethilammoniumchloride terlebih
dahulu menimbang bahan-bahan seperti sesuai komposisi dan dilanjutkan mensitrer
semua bahan pada stirrer dengan suhu 500 C dengan menambahkan air
sedikit demi sedikit sampai larutan terlarut sempurna atau homogen. Kemudian
disaturasi pada temperature ruang agar terbentuk kristal kecil atau powder.
Setelah semua tercampur homogen,
untuk pendopingan NiCl2 digunakan perbandingan molar 0 ≤ x ≤ 1 yang dilarutkan dengan
magnetik stirrer dengan menambahkan air sedikit demi sedikit sampai semua bahan
terlarut sempurna. Kemudian memasukkan NiCl2 pada larutan larutan
awal yang sudah terbentuk polikristalin pada tabung reaksi dan dibiarkan pada
suhu ruang atau diendapkan selam kurang lebih 1 hari. Larutan hasil pengendapan
inilah yang nantinya dijadikan sebagai lapisan spin coataing di atas substrat glass.
Material organik anorganik hybrid
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
dengan doping Ni2+ dapat direaksikan sebagai berikut:
b.
Deposisi
material hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
Pada deposisi
film tipis hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
substrat yang digunakan adalah glass (1x1) cm2 . Kemudian dicuci
dengan alkohol dan dilarutkan pada aceton dalam ultrasonic bath selam 15 menit dengan suhu 500 C.
Deposisi film tipis hybrid dilakukan
di lab fisika nanomaterial FMIPA UM. Langkah-langkah dari deposisi film tipis
hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
sebagai berikut:
1. Substrat
glass (1x1) cm2 dipasang
pada mesin spin coater dengan cara
merekatkan dengan doble tape.
2. Penetesan
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2.
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
dideposisi diatas permukaan substrat glass.
Kemudian diputar dengan kecepatan tinggi 3000 rpm selama 30 detik. Proses ini
diulang beberapa kali sebanyaknya sampel.
3. Pengeringan
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
dengan ketebalan tertentu. Pengeringan ini bertujuan untuk menghilangkan
residu film hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
yang tidak tercapai dan proses kontak antara subtrat dengan film.
Larutan
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
Substrat
glass
c.
Karakterisasi
film tipis hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
Karakterisasi ini bertujuan untuk
mengkaji sifat-sifat film tipis hybrid
CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
dengan metode spin coating. Sifat yang akan dikaji yaitu struktur kristal dan
sifat kelistrikan dari film tipis hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2
diuji karakterisasi resistivitas, dielektrisitas, dan absorbansinya
1.
Karakterisasi
XRD
XRD ini untuk
mengetahui struktur yang terdapat pada sampel dan yang mempengaruhinya.
Karakterisasi XRD ini bersifat kualitatif. Hasil data yang diperoleh dari hasil
XRD seperti kualitas suatu bahan, unsur-unsur yang terkandung dalam bahan
meskipun dalam kualitatif 2F dengan sumbu X dan intensitas dengan
sumbu Y. Hasil dari data XRD akan dianalisis dengan FWHM (full width at half maximum) dari puncak difraksi. Apabila lebar
FWHM semakin runcing, kualitas kristal akan meningkat. FWHM menyatakan tingkat
strain (cacat) pada film, semakin sempit FWHM maka strain yang terbentuk akan
semakin mengecil.
2.
Karakterisasi
SEM
SEM
(Scanning Elektron Microscopi)
dilakukan untuk mengetahui morfologi dan mikrostruktur yang berupa foto yang
dilengkapi dengan skala pengukuran yang berfungsi untuk indikator ukuran butir.
3.
Karakterisasi
Resistivitas, dielektrisitas dan absorbansi
Karakterisasi resistivitas diuji dengan
menggunakan 4- titik probe dan IV measurement. Uji resistivitas ini
untuk mengetahui pengaruh doping Ni2+ pada material organik anorganik hybrid CuCl4 (C6H5CH2CH2NH3)2.
Dengan menempelkan sampel pada 4-titik probe yang dihubungkan dengan
IV-measurement dengan arus searah, setelah data diperoleh, resitivitas dihitung
dengan persamaan,
Dimana I
adalah arus (I), V adalah tegangan (V) dan s adalah jarak antar titik probe.
Dan mengulangi sebanyak sampel, sehingga diperoleh gubungan antara arus dan
tegangan. Pemasangan sampel pada 4-probe dan IV-measurement seperti pada gambar
di bawah ini.
Dihubungkan dengan
IV-measurement
Gambar 3. 1 skema pengukuran
resistivitas pada sampel
Dengan
melekatkan jarum 4 probe ke sampel, biasanya dengan menambahkan pasta perak
untuk melektkan sampel dengan jarum probe.
Gambar 3.2 skema
pengukuran dielektrisitas
Setelah data diperoleh konstanta
dielektrisitas dihitung dengan menggunakan persamaan 2.1 pada bab II.
Karakterisasi absorbansi dengan
menggunakan UV-VIS untuk mengetahui perubahan panjang gelombang dengan adanya
cahaya yang diserap. Sehingga akan diperoleh hubungan intensitas dan panjang
gelombang ada masing-masing sampel karena adanya warna yang berbeda-beda dari
masing-masing sampel.
D.
Teknis
Analisis Data
Teknik
analisis data dalam penelitian ini menggunakan data kualitataif. Adapun
langkah-langkah analisis data sebagai berikut:
1. Membuat
plot hubungan antara arus dan tegangan dengan microcal origin
2. Membuat
plot hubungan antara konstanta dielektrik dan variasi molar (x) dengan bantuan microcal origin;
3. Membuat
hubungan antara intensitas dan panjang gelombang dengan microcal origin;
4. Menganalisis
nilai parameter kisi dengan menggunakan perangkat lunak cellref;
E.
Diagram
Alir
Dari
uraian diatas, pelaksanaan penelitian dapat dideskripsikan melalui diagram alir
gambar 3.1 dibawah ini.
Diagram
alir dari prosedur penelitian
PROSES 1
SINTESIS
|
Penimbangan bahan dengan variasi
molar
0 ≤ x ≤ 1
PEA dengan doping Ni 2+
|
Hcl jenuh
|
Polikristalin
Putih
(saturasi)
|
Distirer
500 C
|
Tabung
reaksi dalam suhu ruang
|
PROSES
2
DEPOSISI
|
Subsrat
glass
|
Diputar
dengan kecepatan 3000 rpm selama 30 sekon
|
Pengeringan
|
Lapisan Spin Coating
|
KARAKTERISASI
|
SEM
|
UV-VIS
|
IV
Measurment
|
XRD
|
Gambar 3.1 diagram alir prosedur penelitian
DAFTAR RUJUKAN
-
Arkenbout,anne H. 2010. Organic-Inorganic Hybrids A Route
towards Soluble Magnetic Electronics. Jerman: University or Groningen
-
Darwansyah,
Agung dkk. 2003. Implementasi Teknologi
Hibrid Film Tebal Pada Rangkaian High Pass Butterwort Orde Dua. Tekno Sains
16(B) 3,September 2003
-
Chujo,
Yoshiki.2007. Organic – Inorganic
Nano-Hybrid Material. Japan: Kyoto University
-
Darmawansyah,Agung.
2008. Implementasi Surface Mounting Technology Pada
Rangkaian Pemancar Fm 88 – 108mhz. Malang: Universitas Brawijaya
-
Drs. Parlan, Drs. Wahjudi. 2005. Kimia
Organik 1. Malang: UM press
-
Herlia, Elli,dkk. 2003. Komersialisasi Riset Dibidang Hybrid Film
Tebal. Seminar Nasional Pengembangan R&D Mikroelektronika dan
Aplikasinya, 9 Oktober. 2003. Bandung
-
Effendi, Elli
Helia & Mui Lia. 1996. Lapisan
Pelindung Pada Lapisan Sirkit Hibrid Film Tebal. Bulletin IPT, No 2, Vol 2
-
Sugandi,
Gandhi, dkk. 1996. Aplikasi Teknologi
Hybrid Film Tipis Pada Pembuatan Rangkaian Gelombang Mikro. Proseding
Pemaparan Hasil Litbang Ilmu Pengetahuan Teknik, 14-16 Oktober,1996: Bandung
-
Herlia Effeny, Elli. 1995. Aplikasi Teknologi Hybrid Film Tebal Pada
Rangkaian Pembuatan Slic Untuk PABX. Bulletin IPT,No 4, Vol 1
-
K. J. Shea, J. Moreau, D. A. Loy, R. J. P. Corriu,
B. Boury. 2004. Bridged Polysilsesquioxanes. Molecular-Engineering Nanostructured Hybrid Organic-Inorganic
Materials.
Pedro Gómez-Romero & Clément Sanchez (Eds), Functional Hybrid Material.
Copyright © 2004 WILEY-VCH
Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim ISBN: 3-527-30484-3
-
Kickelbick,Guido. 2007. Introduction
to Hybrid Materials. Pedro Gómez-Romero & Clément Sanchez (Eds), Functional Hybrid Material.
Copyright © 2004 WILEY-VCH
Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim ISBN: 3-527-30484-3
-
Nadhan, Ludu & Teressa A.2008. Comparison
Of Mesoporous Carbon/Carbon Supercapacitor And Nio / Mesoporous Carbon Hybrid
Electrochemical Capacito.University
sains Malaysia:Malaysia
-
Mitzi, David
B.2004. Hibrid Organic-Inorganic
Electronic.
Pedro Gómez-Romero & Clément Sanchez (Eds), Functional Hybrid Material.
Copyright © 2004 WILEY-VCH
Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim ISBN: 3-527-30484-3
-
Muthoharoh, Nazilah. 2011. Fabrikasi Film Tipis Pani-Cu/Ag Dengan
Metode Spin Coating dan Karakterisasi struktur serta dielektrisitasnya.
Skripsi. Malang: Universitas Negeri Malang
-
Pedro
Gómez-Romero, Clément Sanchez.2004. Hybrid
Materials, Functional Applications. An Introduction /Functional Hybrid
Materials. Pedro
Gómez-Romero & Clément Sanchez (Eds), Functional Hybrid Material.
Copyright © 2004 WILEY-VCH
Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim ISBN: 3-527-30484-3
PROPOSAL SKRIPSI
FABRIKASI MATERIAL ORGANIK-INORGANIK HYBRID CUCL4 (C6H5CH2CH2NH3)2
DOPING NI2+ DENGAN METODE SPIN
COATING SEBAGAI MATERIAL ELEKTRONIKA
Dosen Pembimbing
Nandang Mufti, S.Si, M.Si, Phd
197208152005011111
oleh
NGESTI
UTAMI
308322410933
UNIVERSITAS NEGERI
MALANG
FAKULTAS MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN FISIKA
PRODI FISIKA
Januari, 2012
Tidak ada komentar:
Posting Komentar